UDC 678.5
中华人民共和国国家标准
GB 9343一88
GB 9345一88
塑料燃烧性能及灰分
试验方法
Test methods for flammability
and ash of plastics
1988一06一14发布1989一02一01实施
国家才杀准局发布
中华人民共和国国家标准
塑料灰分通用测定方法
UDC 878.5
:543.刀3
GB 9345一二
ISO 3451/1-1981
Plastics-Determination of ash-
General methods
本标iq=等同采用国际标准ISO 3451 --1! 81《塑料―灰分的测定―第1部分:通用方法》.
1主题内容与适用范围
木标准规定了用合适的试验条件测定各种塑料(树脂和混合料)灰分的通用方法.至于某种塑料
的特殊试验条件,可在该塑料的材料规范中选定.
注:含玻璃纤维墩强物和(或)含某些填料的塑料的特殊试脸条件.将另汀专项的国家标准给予详细叙述.
2原理 有机物的灰分的测定,其基本方法有三种.
2.】直接锻烧法(A法)
燃烧有机物并在高温下处理其残留物直至恒重.
2.2燃烧后用硫酸处理法(B法)
燃烧有机物后,用浓硫酸使无机残留物转变成硫酸盐,再在高温下处理该残留物直至恒重.
2.3燃烧前用硫酸处理法〔C法)
把有机物与浓硫酸一起加热至冒烟,接着有机物燃烧,最后在高温下处理残留物直至恒重.
有机物内如含有挥发性金属卤化物,因在燃烧时易于挥发,则用C法.但C法不适用于有机硅或
含氟聚合物.
3试剂(仅用于B法和C法)
在分析过程中,用分析纯试剂和蒸馏水或同级纯度的水.
3.1碳酸钱:无水.
3.2硝酸钱:约10%(./.)的溶液.
3.3浓硫酸:密度为1.84 g/ cm',
3.4硫酸:50,,0 (V/ V)的溶液.
4仪器
4.1增涡:与试验物质不起作用的石英增塌,陶瓷增塌或铂增塌.
4.2煤气灯或其他合适的加热器.
4.3马福炉:能合适地控制在600士250C, 750士50'C, 850士50'C或950土50'C范围内.
4.4分析天平:准确到0.1 mg,
4.5移液管:容最合适,仅用于B法和C法.
4.'干燥器:盛有与灰分不起作用的有效干燥剂.
如果灰分对水的亲和力大于所选的干澡剂对水的亲和力,则要另选更有效的干燥剂'
4.了称量瓶.
中华人民共和国化学工业部198一05一18批准1,.一02一01实施
CB9345一as
5操作步骤
5.1试样量
所取的试样量要足够产生5一50mg的灰分.如预先未知灰分的近似含量,则要进行一次预测.
推荐从下表选取试样量:
近似灰分含量
%
试样量
s
所得的灰分量
mB
110.01
>0.01一0.05
>0.05-0.1
>0.1 .0.2
>0.2
>200
100
50
25
《10
5~50
10-50
25-50
25-50
20-50
对灰分量很少的塑料,必须增加试样量.当试样不能丁次燃烧完时,就在一个合适的称量瓶中称
取所需的量,然后分次把适量的试样放人增祸(4.1)中进行连续燃烧,直到全部试样烧完为止.
5.2试验条件
按5.3.6规定连续锻烧至恒重,但在马福炉内于规定温度下缎烧的持续时间不应超过3 h,
缎烧温度的选择和硫酸处理法的选用,取决于该塑料的性质和它可能含有的添加剂.如果在各种
符合要求的条件间进行选择,则宜选少于3h便可达到恒重的条件.较高的温度或硫酸处理法的采用,
通常能缩短缎烧的持续时间.
不论用A法,B法或C法,除非有特殊技术上或商业上的理由要求采用其他温度,通常缎烧法的
最后步骤应从下列温度系列中选择一种:
600士25-C, 750士50'C, 850150'C, 950 50'C,
5. 3 A法
5.3.1把增祸(4.1)放在马福炉(4.3)内,在试验温度下加热至恒重.放人干燥器(4.6)内至少
1 h,使其冷却至室温,并在分析天平((4.4)上称重,准确至.1 Mg.
5.3.2试样要按相应的材料规范所述进行预干燥或已知其挥发物含量.试样量的多少以能产生5一
50mg灰分为准.
将试样放人已知质量的称量瓶中,称重,准确至..1 mg或试样量的..1%o如果增祸足够大,能容
纳相当于5一50 mg灰分的试样,则试样可直接放在柑塌内称重.体积很大的材料可先压成小块,然后
再破碎成尺寸合适的碎片.
5.3.3把试样放人增塌中,不能超过增塌高度的一半,然后直接在煤气灯或其他合适的加热器(4.2)
上加热,使其缓慢地燃烧.燃烧不可太剧烈,以免灰分颗粒损失.冷却后再加其余的试样.重复上述
操作直到全部试样烧完.
5.3.4把增涡放人已预热至规定温度的马福炉内,锻烧0.5h,
5.3.5把柑涡放人干燥器内1h,使其冷却至室温,并在分析天平((4.4).上称重,准确至0.1 Mg.
5.钾J在相同条件下,一每次再缎烧0.5 h,直至恒重,即相继二次称重结果之差不大于..5 mg,
5.4 B法
5.4.1按5.3.1一5.3.3进行操作.
5.4.2冷却后,用容量合适的移液管逐滴加人硫酸溶液((3.4),使残留物完全润湿.加热至不冒烟
为止.避免过于剧烈的沸腾.
5.4.3如冷却后还有微量的含碳物质,加人1一5滴硝酸钱溶液(3.2).再加热到不冒白烟'I IF.
GB 9345一.a
5.4.4为使上述步骤所生成的金属氧化物再转变成硫酸盐,冷却后加约5滴浓硫酸(3.3),并加热
到不再冒白烟为止.避免剧烈沸腾或由于大最冒烟而使灰分损失.
5.4.5冷却后,加入1一2g无水碳酸钱(3.1),并加热到不再冒烟为止.在加热过程中应避免灰分
损失.然后把增垠放人预热到规定温度的马福炉内烟烧,并按5.3.4一5.3.6进行操作.
与.肠C法
5.5.1按5.3.1和5.3.2进行操作.
,.'.:把试样放人增塌中,不要超过增祸高度的二半.用移液管加入足且的浓硫酸,'使试样完全润
湿.用表面皿盖住增塌,在煤气灯上用小火直接加热增涡,直至有机物开始分解.
继续小心加热,调节表面皿以便让酸冒烟逸出,并确保不损失含灰分的物质.对于有失去含灰物
质趋势的塑料,建议把盛有试样的增塌搁在一个开孔的石棉板的孔上,只用小火加热,使有机物只冒
烟而不燃烧.如果最初放进增坍的试样不足以产生所需的灰分最,则待坦坍冷却后,再加人另一部分
试样,重复前述操作,直到全部试样在增锅中烧尽.移去表面皿,并确保没有固体颗校粘附在表面皿
上. 注:当硫酸有英延到柑涡口的倾向或尽管非常小心,仍有一些试样由于反应剧烈而有损失的趋势时(聚舰乙烯经
常如此),则可用浓乙酸和浓硫酸的混酸来代替浓硫酸.使用混酸应征得各有关方面同意,并在试脸报告中
注明.
5.5.3按5.4.3 -5.4.5进行操作.
'试验次数
试验次数和试验结果所允许的分散性,在每种材料的有关标准中将有说明.若有关标准中没有规
定,则要进行二次测定,必要时还需重复试验下去,直到相继二次测定结果之差不大于其平均值的10%
为止.
了结果表示
灰分或硫酸处理法灰分以质量百分数表示;竺,100
m0
式中:mCF-试样质量,g;
m,-所得灰分质量,9.
.试验报告
试验报告应包括下列各项:
a.参照本国家标准,
b.受试材料的完整标识,
c.注明所用的试验方法(A法,B法或C法).如使用浓乙酸和浓硫酸的混酸(见5.5.2注),
也应注明;
d.所用的锻烧渴度,
e.试验次数和所用的试样量;
f.灰分结果和分散性:
吕.试验人员,试验日期.
GB 9345一.5
附加说明:
本标准由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口.
本标准由上海市塑料研究所负责起草.
本标准主要起草人周卓纯,王金妹.